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比熱測定


断熱連続
DSC法
レーザフラッシュ法

断熱連続法
当社創立者 長崎誠三が開発した測定法です。固体はもちろん、金属の溶融状態、液体、粉体等幅広い測定が可能です。
液体窒素温度(−150℃)から850℃までの測定が可能です。

エンタルピー、エントロピー、融解熱、変態熱などが測定できます。

【測定原理】
断熱状態において、重さM´、比熱´の試料容器を用いて、重量M試料に定電力Wで連続加熱するとき、ある一定微小温度間隔Δθ上昇するのに要する時間をΔtとすれば、比熱は次の式で与えられます。

   Cp=W・Δt/(M・Δθ)−M´・C´/M

M´・C´はあらかじめブランク測定を行って求めておきます。

【測定装置】
図1に基本構造を示します。
試料(@)は、試料ホルダー(A)の内蔵のヒータ(D)により、定電力W(ワット)で加熱され温度上昇します。
試料とその外側の断熱容器(B)との間の温度差を検出します。
この温度差がゼロになるように外部ヒータ(C)の電流を制御し、断熱条件を実現します。
温度は試料に挿入された熱電対により検出します。

@試料
A試料ホルダー
B断熱容器
C外部ヒータ
D内部ヒータ
E断熱制御用熱電対
Fスペーサ
G遮断板
Hベルジャ

図1 SH-3000-M 型熱量計

比熱測定装置 断熱型 SH-3000L
真空理工製比熱測定装置(断熱型)SH-3000L

比熱測定装置 断熱型 SH-3000M-2
真空理工製比熱測定装置(断熱型)SH-3000M-2

比熱測定装置 断熱型 SH-3000M-1
真空理工製比熱測定装置(断熱型)SH-3000M-1


測定装置 測定温度範囲 測定雰囲気
真空理工製比熱測定装置 SH-3000L −150〜100℃ 大気中、不活性ガス中(Ar)
真空理工製比熱測定装置 SH-3000M-2 室温〜500℃ 不活性ガス中(Ar)
真空理工製比熱測定装置 SH-3000M-1 室温〜800℃ 不活性ガス中(Ar)


【測定例】
図2・図3に示します。


図2. Al-6%MgZn2の比熱


図3. Al-6%MgZn2のエンタルピー

【参考文献】
長崎誠三,高木豊:応用物理,18,104(1948)
板垣乙未生,青木豊松:東北大学素材工学研究所報,vol.52,No.1,2,p.1(1996)


DSC法
当社では入力補償型のDSC(パーキン・エルマー社製)を使用していますので、標準試料の測定が不要です。
試料測定と空セル測定の2回の測定で比熱が計算できます。
比熱は室温〜300℃まで測定可能です。
また、融点、融解潜熱、比熱容量、固相反応熱などの測定が可能です。

【測定原理】
試料側と基準物質側でそれぞれのホルダーに温度センサーとマイクロヒータが付いています。
試料の温度はセットされて、プログラムに従い制御されます。
基準物質と試料の間に温度差が生じたとき、その差がなくなるようにヒータ入力電力が調整されます。
そのときの入力電力の差を熱流差として出力します。これがDSC曲線です。



【特徴】
DTAの熱量の定量性を良くするため開発された装置です。
比熱の測定も可能です。
DSCは他に熱流束型DSCがあります。

パーキン・エルマー社製示差走査カロリメーター DSC-7
パーキン・エルマー社製示差走査カロリメーター DSC-7


測定装置 測定温度範囲 測定雰囲気
パーキン・エルマー社製示差走査カロリメーター 
DSC-7
室温〜300℃ 不活性ガス中(Ar)



レーザフラッシュ法
金属やセラミックのような熱伝導のよい物質の測定に適しています。
オプションの冶具やソフトを使って、薄膜の熱伝導率の測定や多層材の熱伝導率の測定も可能です。

【測定原理】
レーザフラッシュ法は直径8〜10mm、厚さ0.5〜3mmの円盤状試料にレーザ光を照射し、裏面の温度履歴曲線を解析することにより、熱拡散率α、比熱Cpを求め、次の式から熱伝導率λを求めます。

   λ=α・Cp・ρ  (ρ:密度)

また、熱拡散率αは図1のt1/2(最高温度上昇ΔTmの1/2に達する時間)と厚さLから求めます。
   α=0.1388L2/t1/2

比熱Cpは、室温は標準試料との比較から求めます。
吸収熱量を一定にするために、グラッシーカーボンの受光板を試料に接着して測定し、図1のΔT0(試料からの熱損失を指数関数近似によって補正したときの最高温度上昇)を求め、同様にして求めた標準試料のΔT0と比較して試料の比熱を計算します。
高温での比熱は試料表面をカーボンスプレーで黒化処理して測定した高温と室温のΔT0を比較計算します。


図1


真空理工製熱定数測定 TC-3000


真空理工製熱定数測定 TC-7000


アルバック理工製熱定数測定装置 TC-9000


測定装置 測定温度範囲 測定雰囲気
真空理工製熱定数測定装置 TC-3000 −110〜1000℃ 大気中、真空中、
不活性ガス中(Ar)
真空理工製熱定数測定装置 TC-7000 室温〜1300℃ 大気中、真空中、
不活性ガス中(Ar)
アルバック理工製熱定数測定装置 TC-9000 室温〜1300℃ 大気中、真空中、
不活性ガス中(Ar)

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